第一百二十二章 核磁送樣

　　測(cè)試核磁共振，采用氘代氯仿做溶劑主要有兩個(gè)原因：

　　一方面是它對(duì)樣品有較好的溶解度，另一方面，它在核磁測(cè)試中殘留的信號(hào)峰不會(huì)干擾樣品的信號(hào)峰。

　　在測(cè)試前，核磁管內(nèi)的樣品必須完全溶解，不能有固體殘留。

　　因此，聚合物樣品不能加太多，最好先設(shè)定好溶液濃度，然后稱量確認(rèn)樣品質(zhì)量再加入。

　　不然一旦樣品加多，溶液濃度過高，就得再重新打開一瓶氘代氯仿，對(duì)溶液進(jìn)行稀釋了。

　　許秋先稱量好他的五種樣品，每種大約4毫克，將它們分別加入五個(gè)核磁管中，接著用記號(hào)筆在核磁管的上壁編號(hào)，最后各自加入一毫升氘代氯仿，蓋上瓶塞。

　　一毫升的溶劑大約只能裝核磁管三分之一的容積，溶解的速度不快。

　　許秋看著溶解的過程，發(fā)現(xiàn)有點(diǎn)像早些年家中洗澡前在浴缸里加入高錳酸鉀，高錳酸鉀溶解的過程，固體材料一縷縷的逐漸分散在溶液中。

　　觀察了一會(huì)兒后，他按住瓶塞，用手腕的力量來(lái)回晃動(dòng)核磁管，使樣品加速溶解。

　　幾分鐘后。

　　樣品均處理完畢，就連最難溶解的P2FBT4T-2BO樣品都可以完全溶解，共得到五組深藍(lán)色的溶液。

　　不過，約4毫克每毫升的溶液濃度，還是相對(duì)比較低。

　　測(cè)試核磁共振氫譜的話，倒是綽綽有余，至于碳譜的信號(hào)能不能測(cè)出來(lái)，就只能聽天由命了。

　　此外，他在手套箱中檢查自己合成的聚合物材料時(shí)，發(fā)現(xiàn)了一個(gè)問題。

　　之前投的反應(yīng)，因?yàn)樽顑?yōu)反應(yīng)條件不明晰，所以單個(gè)反應(yīng)的物料不敢投太多，每次反應(yīng)的產(chǎn)物都只有幾十毫克。

　　而平常配個(gè)溶液，要消耗幾毫克材料。

　　做項(xiàng)測(cè)試，又要消耗幾毫克材料。

　　稱量時(shí)掉了一塊聚合物，還要消耗幾毫克材料。

　　因此，除了后面補(bǔ)做過幾次反應(yīng)的P2FBT4T-2OD材料余量還比較充裕，其他的材料皆所剩無(wú)幾。

　　看來(lái)之后還是少不得要去張疆做合成，倒是可以帶上韓嘉瑩，早日將這個(gè)小幫手培養(yǎng)出來(lái)。

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　　兩人共計(jì)準(zhǔn)備了8個(gè)核磁樣品。

　　陳婉清拿來(lái)一疊便簽紙，在便簽紙上寫好樣品編號(hào)、溶劑、測(cè)試類別、課題組、聯(lián)系電話等信息，然后像串羊肉串一樣，將其插在核磁管上。

　　許秋也學(xué)著她的樣子，把自己的樣品信息寫在標(biāo)簽紙上，然后用核磁管在便簽紙上戳個(gè)洞，套了上去。

　　“這貼標(biāo)簽的方法還是挺別致的，又是從哪里偷師學(xué)到的嗎？”許秋調(diào)侃道。

　　“這都被你發(fā)現(xiàn)了，之前預(yù)約核磁的時(shí)候，我觀察了下其他人送樣的形式?！标愅袂宓溃?p>　　“這樣的不會(huì)污染核磁管，而且便簽紙還不容易掉，也能留下足夠多的信息?！?p>　　許秋點(diǎn)點(diǎn)頭道：

　　“等下直接送樣到老化樓嗎？”

　　“對(duì)的，把樣品送到核磁共振室，做好登記后，他們會(huì)按照送樣順序安排測(cè)試?！标愅袂宓馈?p>　　“這樣的話，我們?cè)趺茨玫綐悠窋?shù)據(jù)，他們會(huì)專門通知，然后我們過去拿？”許秋問道：

　　“不會(huì)專門通知的，”陳婉清道：

　　“需要我們自己登陸校園網(wǎng)內(nèi)的一個(gè)FTP地址，找到我們送樣時(shí)填寫的課題組對(duì)應(yīng)的文件夾，具體的地址和操作方法在他們核磁共振測(cè)試房間外貼著。

　　如果測(cè)試完成，他們會(huì)把數(shù)據(jù)文件以測(cè)試時(shí)間命名，再以壓縮包rar的格式上傳，我們找到對(duì)應(yīng)的文件即可下載，一般要等一周左右的時(shí)間?！?p>　　許秋下意識(shí)的想到：

　　這樣的數(shù)據(jù)傳輸不太安全，因?yàn)槠渌硕伎梢钥吹剿麄兊臏y(cè)試數(shù)據(jù)。

　　轉(zhuǎn)念一想，是自己多慮了。

　　首先，他們上傳的文件是只讀的，其他人只能下載而無(wú)法修改，所以不用擔(dān)心數(shù)據(jù)被無(wú)聊的人篡改。

　　其次，測(cè)試的樣品都是用的編號(hào)，別人根本不知道樣品具體是什么。

　　況且，核磁測(cè)試的重要程度也一般，幾乎沒有商業(yè)價(jià)值，其他人就算拿到這些數(shù)據(jù)也沒什么意義。

　　準(zhǔn)備完畢，兩人帶著八根核磁管，來(lái)到老化樓核磁共振測(cè)試房間，將其放入專門用來(lái)收集樣品的燒杯中，和值班老師做好登記，完成送樣。

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　　幾天后，216實(shí)驗(yàn)室。

　　“除了光源測(cè)試外，今天的元素分析就是我們最后一項(xiàng)表征測(cè)試了?！标愅袂宓?。

　　“我記得還有瞬態(tài)光吸收光譜，瞬態(tài)熒光光譜，這些表征我們不做嗎？”許秋道。

　　“你說(shuō)TA和TRPL啊，這兩臺(tái)設(shè)備比較貴，魏老師目前在魔都沒有什么門路可以測(cè)試?！标愅袂鍞倲偸值溃?p>　　“TRPL，納秒級(jí)別響應(yīng)，搭配一個(gè)515納米波長(zhǎng)單色激光器的設(shè)備，差不多二十萬(wàn)就夠了，還算便宜。

　　而TA就貴了，納秒級(jí)別響應(yīng)的要一百萬(wàn)左右，飛秒級(jí)別響應(yīng)的就要好幾百萬(wàn)，國(guó)內(nèi)能做TA測(cè)試的地方也不多。”

　　“幾百萬(wàn)，居然這么貴，都和電鏡的價(jià)格差不多了?！痹S秋感慨道：

　　“感覺做材料方向的課題組買TA這種儀器很劃不來(lái)，像是物理系光學(xué)研究相關(guān)的課題組還算合適?！?p>　　“是啊，除了專門研究TA方向的，其他領(lǐng)域的人買一臺(tái)回來(lái)，一個(gè)月開一兩次機(jī)，不得虧死?！标愅袂宓溃?p>　　“一個(gè)國(guó)家自然基金重點(diǎn)項(xiàng)目也就300萬(wàn)的經(jīng)費(fèi)，普通的面上項(xiàng)目經(jīng)費(fèi)是60萬(wàn)，時(shí)間是四年，項(xiàng)目結(jié)題前不能申請(qǐng)同領(lǐng)域的項(xiàng)目。

　　重點(diǎn)項(xiàng)目看著300萬(wàn)看起來(lái)不少，但是申請(qǐng)難度極大，都是院士、長(zhǎng)江在里面神仙打架，一般人很難拼得過他們，而且里面也不是所有的經(jīng)費(fèi)都能用來(lái)買儀器。

　　相對(duì)來(lái)說(shuō)，TRPL儀器的價(jià)格就比較親民了。

　　之前聽魏老師提過，蘇大他的一個(gè)朋友就有一臺(tái)，他們主要是做鈣鈦礦量子點(diǎn)的，我們想測(cè)試的話，得自己過去跑一趟。

　　學(xué)弟，有沒有興趣去蘇城出趟差？”

　　許秋聯(lián)想了下之前看到的文獻(xiàn)資料，思索片刻，說(shuō)道：

　　“還是算了吧，感覺暫時(shí)應(yīng)該沒有必要測(cè)TRPL，得不到太多的有用信息。

　　有機(jī)光伏領(lǐng)域用熒光光譜，主要是計(jì)算給、受體共混薄膜的熒光淬滅效率，普通的穩(wěn)態(tài)熒光光譜目前足夠用了?！?p>　　“這倒也是?！?p>