第八十二章 合成實(shí)驗(yàn)(中)
“是不是總閥和減壓閥沒(méi)開(kāi)?!痹S秋道。
“有道理,可能是段云關(guān)掉的吧,”陳婉清道:
“實(shí)驗(yàn)室里如果長(zhǎng)時(shí)間不使用氮?dú)怃撈?,就需要關(guān)閉總閥,不然可能會(huì)慢慢漏氣?!?p> 陳婉清擰開(kāi)了總閥和減壓閥,再次打開(kāi)氮?dú)忾y,然而氣球還是沒(méi)有變大的跡象。
“怎么還是沒(méi)氣?”
許秋指著旁邊的減壓閥氣壓計(jì),說(shuō)道:
“示數(shù)是0,這鋼瓶應(yīng)該是空的?!?p> 然后,他擰開(kāi)旁邊一個(gè)鋼瓶的總閥,看到減壓閥的氣壓計(jì)有示數(shù),接著打開(kāi)了減壓閥,說(shuō)道:
“學(xué)姐,這回你試一試。”
“這回有氣了?!标愅袂寰徛龜Q開(kāi)氮?dú)忾y,氣流聲傳來(lái),氣球也在緩緩變大。
氣球連接的三通閥有ABC三個(gè)接口和一個(gè)閥門(mén),轉(zhuǎn)動(dòng)閥門(mén),可以使三通閥處于四種狀態(tài):AB連通、BC連通、AC連通或三不通。
其中A接口對(duì)應(yīng)氣球,B接口可以插入至19口的玻璃器皿上,C接口可以與橡膠軟管連接,接入氮?dú)饬骰蚴钦婵毡谩?p> ……
待氣球膨脹到拳頭大小時(shí),陳婉清關(guān)閉氮?dú)忾y門(mén),轉(zhuǎn)動(dòng)三通閥,使氣球與外界連通,隨后將氣球壓平,排出內(nèi)部殘留氣體。
學(xué)姐再次充入氮?dú)?、排氣?p> 持續(xù)三次后,她將氣球充入大量氮?dú)?,使之膨脹到人頭大小,然后轉(zhuǎn)動(dòng)三通閥至三不通的狀態(tài)。
接著,她拿著帶有三通閥的氮?dú)馇颍瑢⑵洳迦肭蛐卫淠艿纳戏健?p> 隨后,把真空泵連接至三通閥的C接口,將真空泵和蒸餾裝置接通。
啟動(dòng)真空泵抽氣直至甲苯沸騰,這時(shí)蒸餾裝置中的空氣基本被抽干凈,轉(zhuǎn)動(dòng)三通閥,使AB連通,用氮?dú)馇蚪o蒸餾裝置內(nèi)補(bǔ)充氮?dú)狻?p> 不斷抽氣、放氣,重復(fù)三到五次,可以確保體系內(nèi)氛圍基本是氮?dú)狻?p> 完成這項(xiàng)操作后,陳婉清嘆氣道:
“其實(shí)我們的合成設(shè)備是丐版的,像專(zhuān)門(mén)做合成實(shí)驗(yàn)的課題組,他們會(huì)用雙排管實(shí)現(xiàn)氮?dú)獗Wo(hù)操作,就沒(méi)這么麻煩。
而且還有專(zhuān)門(mén)做聚合反應(yīng)的微波反應(yīng)器,可以大幅節(jié)約反應(yīng)所需的時(shí)間。”
“估計(jì)設(shè)備很貴吧,魏老師不舍得買(mǎi)?!痹S秋猜測(cè)道。
“對(duì)啊,隨便買(mǎi)個(gè)儀器不都得幾萬(wàn)幾十萬(wàn)的,魏老師回國(guó)后有三百萬(wàn)的科研啟動(dòng)經(jīng)費(fèi),現(xiàn)在已經(jīng)花了一多半了。
不過(guò),他還申請(qǐng)到了國(guó)家自然科學(xué)基金,以及其他的一些小基金,加起來(lái)也有一百多萬(wàn),暫時(shí)倒還不算缺錢(qián)?!?p> 陳婉清一邊答復(fù),一邊開(kāi)啟了冷凝水管,將磁力恒溫加熱攪拌器的溫度設(shè)定為130攝氏度,轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)至400r.p.m.。
溫度緩緩上升。
當(dāng)溫度穩(wěn)定在130攝氏度后不久,圓底燒瓶?jī)?nèi)的甲苯開(kāi)始沸騰。
甲苯蒸汽經(jīng)過(guò)溶劑蒸餾頭,到達(dá)球形冷凝管,冷凝成為液態(tài),再次流回到溶劑蒸餾頭。
溶劑蒸餾頭上也有一個(gè)三通閥,分別連接下端的圓底燒瓶以及外界。
陳婉清將三通閥調(diào)節(jié)至連通圓底燒瓶的狀態(tài),說(shuō)道:
“這樣,冷凝的甲苯溶劑可以再次回流至圓底燒瓶中。
現(xiàn)在溶液還是白色,我們要等指示劑變?yōu)樗{(lán)色,才能收集蒸餾后的甲苯。
因?yàn)槭切麓蜷_(kāi)的甲苯試劑,所以變藍(lán)速度應(yīng)該挺快的。
等待期間,我們可以做一些準(zhǔn)備工作,比如清洗玻璃儀器并烘干。
因?yàn)檫@次是新領(lǐng)用的玻璃儀器,只需要用無(wú)水乙醇沖洗玻璃儀器的內(nèi)壁即可,攪拌子可以放在一次性PE杯中沖洗。
清洗后,將乙醇倒到廢液桶中,然后用烘箱把玻璃儀器烘干,烘箱溫度設(shè)置在70攝氏度。
這次我們各投一個(gè)反應(yīng)試試水,每個(gè)人需要準(zhǔn)備一個(gè)25毫升的兩口燒瓶、一根19口的球形冷凝管、一個(gè)三通閥、一個(gè)磁力攪拌子?!?p> 許秋按照學(xué)姐的指示,清洗好玻璃儀器后將它們放入烘箱。
“然后是計(jì)算物料投放比例,帶三甲基錫的單體、帶溴基團(tuán)的單體、催化劑的摩爾比一般是1:1:0.05。
在稱(chēng)量前要計(jì)算每種物料的相對(duì)分子質(zhì)量,然后轉(zhuǎn)換為對(duì)應(yīng)的質(zhì)量。
計(jì)算相對(duì)分子質(zhì)量可以用Chemdraw軟件畫(huà)出分子結(jié)構(gòu),然后用軟件自帶的功能計(jì)算相對(duì)分子質(zhì)量。
我們第一次實(shí)驗(yàn),就少用一些原料,保持總物料質(zhì)量在二百毫克左右。
你可以固定其中一個(gè)單體的質(zhì)量為一百毫克,然后計(jì)算另外一種單體和催化劑的質(zhì)量,這樣稱(chēng)量起來(lái)也容易些。
我的已經(jīng)計(jì)算好了,你到辦公室用電腦算一下吧,然后用便簽紙寫(xiě)好帶過(guò)來(lái)?!标愅袂宓馈?p> 許秋點(diǎn)點(diǎn)頭,卸下防護(hù)套裝,回到A501辦公室。
至于最先進(jìn)行實(shí)驗(yàn)試水的目標(biāo),他已經(jīng)想好了。
一種單體是連有溴基團(tuán)的T-BT-T單元,其中,兩個(gè)T單元上還各帶有12個(gè)碳的烷基側(cè)鏈,以保證最終聚合產(chǎn)物的溶解性。
另外一個(gè)單元是連有三甲基錫的2T單元,這兩種原料他都各買(mǎi)了一克,所以也不怕浪費(fèi)。
預(yù)期得到的聚合物的主鏈模樣大致是這樣的:
……BT-T-T-T-T-BT-T-T-T-T-BT-……
許秋連聚合物名字都想好了,就叫做PBT4T,其中P代表聚合物,4T代表四個(gè)連續(xù)的噻吩,BT代表BT單元。
這是他自己合成的產(chǎn)物,自然有資格為之命名。
像是有些研究者或課題組,為了省事,也會(huì)簡(jiǎn)化命名,比如許姓研究者,可以把他合成出來(lái)的一系列材料命名為X1、X2、X3、……。
當(dāng)然其他研究者承不承認(rèn)就是另外一回事了,因?yàn)槊總€(gè)人都可以給這些結(jié)構(gòu)起個(gè)不同的一個(gè)名字。
但為了方便交流,一般還是會(huì)有一套通用的命名方法的,比如許秋采用的就是一種通用方法,以P開(kāi)頭,后面接各單體單元的名稱(chēng)。
許秋將分子結(jié)構(gòu)用Chemdraw軟件畫(huà)好,得到了各自的相對(duì)分子質(zhì)量后,將連有溴基團(tuán)的BT單元定為100毫克。
再計(jì)算出另一單體以及催化劑的投料質(zhì)量,將它們抄寫(xiě)到標(biāo)簽紙上。
他再次返回實(shí)驗(yàn)室,重新穿戴好防護(hù)套裝。
“這么快就好了?”陳婉清道:
“計(jì)算相對(duì)分子質(zhì)量的時(shí)候沒(méi)有漏掉支鏈吧?”
“沒(méi)有。”
“三甲基錫和溴基團(tuán)也沒(méi)漏吧?!?p> “沒(méi)有?!?p> “那就好,”陳婉清道:
“我第一次投反應(yīng),魏老師就在旁邊盯著,我太緊張就把這兩個(gè)都漏掉了。
結(jié)果最后合成出來(lái)一堆渣渣,被魏老師罵了一頓。
往事不堪回首啊?!?
肥美的韭菜
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