第八十一章 合成實驗（上）

　　在沙發(fā)上休息了一會兒，許秋前去藥品倉庫歸還推車。

　　他拿走了陳婉清的一卡通，因為他的一卡通還沒有開通門禁。

　　再次返回微電子樓，他將A501-503復(fù)制到模擬實驗室中。

　　當(dāng)前2級的模擬實驗室有1000立方米的空間，現(xiàn)在已經(jīng)占據(jù)了一大半。

　　沒辦法，張疆的合成實驗室實在是太大了，占地面積近兩百平方米。

　　實驗室內(nèi)，陳婉清已經(jīng)穿好實驗服，擺弄著剛剛領(lǐng)用的物資。

　　她見到許秋進(jìn)來，說道：

　　“這邊化學(xué)實驗室的危險性更高，所以防護(hù)措施也要做的更加嚴(yán)密。

　　我一般戴四層手套，最里面一層PE手套，外面套一個小號橡膠手套，再套一個大號橡膠手套。

　　因為橡膠手套上可能會有滑石粉等粉質(zhì)顆粒，所以需要在最外面再套一層PE手套，防止污染試劑或反應(yīng)容器。

　　如果要用到大量溶劑或者毒性很強的試劑，還要戴上防毒面具。

　　像現(xiàn)在的話暫時不用防毒面具，用一次性活性炭口罩即可。

　　因為戴防毒面具會很悶，而且說話聲音也會變小，不方便交流。

　　還有，手套要包覆住實驗服的袖口，防止藥品從袖口進(jìn)入衣服里面，為此我還特意領(lǐng)用了袖口有松緊帶的實驗服?！?p>　　許秋點點頭，然后模仿學(xué)姐的樣子，做好了防護(hù)措施。

　　“不錯，”陳婉清上下打量了許秋一遍，然后指著幾個未開封的紙箱，說道：

　　“那邊是我之前訂的試劑，主要是些溶劑，段云上周幫忙簽收了，你去把它們拆開，放到試劑柜中?！?p>　　“好的?！痹S秋找了把剪刀，剪開紙箱外的包裝帶后，打開箱子。

　　里面有棕色玻璃瓶裝的以及塑料桶裝的溶劑，都是國藥的。

　　其中，甲苯、正辛烷是500毫升瓶裝的，無水甲醇、丙酮、無水乙醇都是4升桶裝的。

　　此外，還有兩盒500克裝的氫氧化鈉，以及兩桶一升裝的二甲基硅油。

　　除了紙箱外，還有一個泡沫盒，里面有冰盒以及空空的干冰袋，看起來是經(jīng)過冷藏運輸?shù)摹?p>　　泡沫盒里面有幾個小試劑瓶，它們的外包裝是用黑色塑料封住的，邊上有中英文的標(biāo)簽。

　　“四（三苯基膦）鈀，”許秋讀了出來，思考片刻后道：

　　“好像是催化劑，我在文獻(xiàn)中見到過?！?p>　　“沒錯，我們做的偶聯(lián)反應(yīng)需要用到零價鈀作為催化劑，三苯基膦是配體。”陳婉清道：

　　“這個需要零下二十度到四攝氏度冷藏，不過等下要用，就先放在外面吧，等用完了再把它放到冰箱里?！?p>　　待許秋整理好藥品之后，陳婉清開始實驗教學(xué)：

　　“Stille偶聯(lián)反應(yīng)用到的溶劑是甲苯，不能直接用買來的甲苯，需要重蒸后才能使用。

　　因為買來的甲苯會含有微量的水以及其他雜質(zhì)。

　　水分子會與帶三甲基錫的單體反應(yīng)，使之脫錫失效，導(dǎo)致聚合反應(yīng)的兩種原料的物料比不再是1:1，從而降低得到的高分子的分子量。

　　而我們所需要的高分子材料，在保證溶解度的情況下，它們的分子量越高越好。

　　評判一次合成反應(yīng)的成功與否，主要是看產(chǎn)物的分子量，一般數(shù)均分子量在兩萬到七萬之間為宜?！?p>　　介紹完畢，她開始在通風(fēng)櫥中搭設(shè)實驗設(shè)備。

　　因為這個裝置重蒸出來的甲苯溶劑，足夠兩人使用，所以不需要搭建兩次。

　　許秋復(fù)制了她的技能后，一邊對照系統(tǒng)影像學(xué)習(xí)，一邊站在旁邊圍觀學(xué)姐。

　　最下方是一臺磁力恒溫加熱攪拌器，可以調(diào)控反應(yīng)的溫度以及磁力攪拌子的轉(zhuǎn)速。

　　攪拌器上有一個油浴鍋，里面裝有二甲基硅油，可以在200攝氏度以下使用，用來保證溫度恒定，受熱均勻。

　　油浴鍋的上方，學(xué)姐用夾子固定好一只圓底燒瓶，使之三分之二的體積沒入二甲基硅油中。

　　然后，在圓底燒瓶上方的瓶口，插入一個溶劑蒸餾頭。

　　在溶劑蒸餾頭上再插一個球形冷凝管。

　　球形冷凝管上再插一個帶有氣球的三通閥。

　　每個玻璃器皿的瓶口處，都用鐵夾固定好。

　　然后，她給球形冷凝管裝上冷凝水管，按照“下口入，上口出”的方法，用橡膠軟管連接，并用扎帶固定。

　　形式大致是：水龍頭-軟管-冷凝管下口-冷凝管上口-軟管-下水道。

　　裝置搭好后，算上通風(fēng)櫥臺子的高度，都比人高了。

　　“終于完成了。”陳婉清道。

　　“學(xué)姐等下，我有一個問題，”許秋問道：

　　“我們不是要重蒸甲苯嗎？甲苯呢？”

　　“哎呀，我忘記加了?！标愅袂逵行擂蔚?。

　　她取來甲苯的試劑瓶，拆開圓底燒瓶和溶劑蒸餾頭的連接處，然后把通風(fēng)櫥的門拉到下方，倒入約250毫升的甲苯。

　　“接下來，還要用到鈉絲除水，并用二苯甲酮指示劑。”

　　“鈉絲？”許秋疑惑道：“是金屬鈉嗎？”

　　“對的，二苯甲酮和金屬鈉反應(yīng)生成一個顯藍(lán)色的中間體?！标愅袂宓溃?p>　　“如果溶劑中有水，會繼續(xù)反應(yīng)生成無色的化合物，如果沒水了就停留在中間體的藍(lán)色狀態(tài)?！?p>　　她從試劑柜中取出金屬鈉的盒子。

　　金屬鈉非常活潑，需要儲存在煤油中。

　　她在實驗臺上鋪了幾層衛(wèi)生紙，然后用長鑷子夾取了一塊鈉塊，接著用刀切下一小塊，并將剩余的鈉塊放回煤油中。

　　接著，她用刀將鈉塊切割成絲狀，用紙將其表面的煤油吸干，再將鈉絲放入圓底燒瓶中。

　　最后，往圓底燒瓶中，用不銹鋼刮刀加入兩次二苯甲酮，再加入一顆梭形磁力攪拌子。

　　“這下應(yīng)該沒問題了吧。”陳婉清道。

　　“學(xué)姐等下，我還有一個問題，”許秋問道：

　　“我們上面套著的這個藍(lán)色的氣球，有什么作用呢？”

　　“這個可以做成氮氣球，用來保證整個密閉的蒸餾系統(tǒng)是氮氣氛圍?！标愅袂宓溃?p>　　“單純重蒸甲苯的話，也可以不加氮氣球。

　　不過還是來一個吧，畢竟安全第一。

　　首先要確保氮氣球中的空氣含量極低，因此需要對它進(jìn)行反復(fù)充放氮氣操作?！?p>　　陳婉清取下連接三通閥的氣球，將三通閥一端接氮氣軟管。

　　隨后，她緩慢擰開氮氣閥門。

　　“等下，它怎么不出氣?！标愅袂寮{悶道。

　　許秋搖了搖頭，心想：

　　果然，有學(xué)姐在的實驗室總是充滿意外呢。