第九十八章 留宿張疆
廢液的話,一般用國藥的500毫升玻璃試劑瓶裝,或者用4升、5升的白色塑料提把桶裝。
需要用記號筆在上面標(biāo)注出這是廢液,還要注明廢液的主要組成成分。
像他們實(shí)驗(yàn)室廢液的主要成分,都是常用的有機(jī)溶劑。
如果是強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、強(qiáng)氧化劑、強(qiáng)還原劑、或是特殊的廢液比如含氟廢液,最好自己先預(yù)處理后再交給廢液倉庫。
實(shí)在處理不了的,也要和廢液倉庫說明情況,防止他們將其當(dāng)做是普通廢液進(jìn)行處理,出現(xiàn)安全事故。
兩人處理完廢液和固態(tài)廢棄物,再次回到A502。
此時,索氏提取裝置提取管中的溶液顏色,呈現(xiàn)著淡淡的藍(lán)色。
這表明氯仿溶劑對樣品的提取還不夠充分,還需要一些時間。
許秋也沒閑著,他來到旋蒸設(shè)備旁,查看循環(huán)冷卻裝置。
發(fā)現(xiàn)它內(nèi)部的冷卻液只剩下一半左右,看來里面的冷卻液揮發(fā)了不少,需要重新添加。
這機(jī)器應(yīng)該有快一年沒有啟動過,段云做無機(jī)合成,通常是不會用到旋蒸的。
許秋將乙二醇和去離子水按4:6的體積比加入,啟動裝置,開啟制冷和循環(huán)。
好在機(jī)器沒有壞,數(shù)顯面板上的溫度示數(shù)正在由20多開始下降,肉眼也能看到管路中的冷卻液在循環(huán)運(yùn)動。
搞定循環(huán)冷卻裝置,許秋開始檢查水泵。
水泵里面的水倒還算干凈,不需要處理,可能段云近期有用過吧。
……
半小時后,索氏提取完成,提取管內(nèi)液體基本無色。
許秋關(guān)停裝置,待溶液冷卻后,在通風(fēng)櫥中將三角燒瓶中的溶液轉(zhuǎn)移至茄形瓶中。
開始旋蒸。
待茄形瓶中剩余約15毫升氯仿溶劑時,停止旋蒸。
再用橡膠塞塞住瓶口,將茄形瓶放在橡膠瓶托上,待用。
他又用同樣的處理方法,將另外三瓶溶液也處理至剩余15毫升溶液。
然后,將氯仿溶液滴入甲醇中,析出固態(tài)聚合物產(chǎn)物,過濾。
用濾紙將產(chǎn)物包好,放入真空烘箱中。
最后,許秋將旋蒸得到氯仿回收,裝回它們原來的瓶子,并在瓶子標(biāo)簽上用記號筆標(biāo)注一個大大的“回”,表明是回收再利用的氯仿。
理論上,旋蒸后收集得到的氯仿純度還是比較高的。
它是蒸餾的產(chǎn)物,如果收集瓶夠干凈的話,純度相當(dāng)于蒸餾水。
主要還是因?yàn)樵S秋一共使用了接近一升的氯仿溶劑,全部當(dāng)做廢液處理的話太過于浪費(fèi)了。
陳婉清全程在旁邊圍觀,其實(shí)她也幫不上什么忙,因?yàn)橹挥幸慌_旋蒸機(jī)器。
“學(xué)弟辛苦了,下批產(chǎn)物交給我來處理吧?!标愅袂宓馈?p> “好啊。”許秋看了眼時間,現(xiàn)在是下午四點(diǎn)多,然后問道:
“四點(diǎn)多了,今天還投反應(yīng)嗎?”
“投吧,來都來了,晚上坐晚一點(diǎn)的校車回去就好了,最末班的校車是九點(diǎn)半。”陳婉清道。
“那我今天做一個PBT4T,再做一個P2FBT4T,也就是BT單元加兩個氟原子,其他條件暫時不變?!痹S秋道。
“我今天要做三個,調(diào)控一下三元聚合物中A單元的摩爾比,1:1、3:7和7:3?!标愅袂宓溃?p> “這樣看來,今天任務(wù)還蠻艱巨的。”
“是啊,加油吧。”許秋道。
休息片刻,繼續(xù)實(shí)驗(yàn)。
重蒸甲苯,搭設(shè)反應(yīng)裝置,制作氮?dú)馇颉?p> 好在許秋這次是有備而來,對于新材料P2FBT4T,他已經(jīng)提前在Chemdraw軟件中得到單體的相對分子質(zhì)量,計(jì)算好了投料的質(zhì)量。
現(xiàn)在反應(yīng)條件還在摸索中,因此這次還是小額的投料量,兩種單體加起來,一共不到200毫克。
實(shí)驗(yàn)過程中,出現(xiàn)了一點(diǎn)點(diǎn)小意外。
甲苯重蒸了一個小時,指示劑卻一直不變藍(lán)。
許秋推斷,之前兩次能夠快速變藍(lán)的原因是甲苯溶劑剛剛開封,含水量極低。
而這次應(yīng)該是甲苯置于空氣中的時間比較長,吸收了少量的水分的緣故。
理論上,多回流一段時間就可以了。
剛好時間也接近飯點(diǎn),兩人便決定讓甲苯繼續(xù)重蒸,先去吃飯。
……
飯后,回到實(shí)驗(yàn)室。
甲苯中的指示劑已經(jīng)變?yōu)樗{(lán)色。
繼續(xù)實(shí)驗(yàn),之后倒是沒再出現(xiàn)什么意外。
連續(xù)奮戰(zhàn)三小時,兩人把五個反應(yīng)全部投好。
許秋不僅投了他的兩個反應(yīng),還幫學(xué)姐完成了一個。
時間已經(jīng)到了晚上九點(diǎn)。
許秋從真空烘箱中取出四份聚合物產(chǎn)物,稱量,裝瓶,做標(biāo)記。
他一邊操作,一邊說道:
“學(xué)姐,你說這批反應(yīng)我們反應(yīng)時間多久比較合適?”
“讓我想想,”陳婉清思考片刻,說道:
“我們差不多晚上八點(diǎn)投的反應(yīng),要是定12個小時反應(yīng)時間的話,就要明天早上八點(diǎn)過來關(guān)反應(yīng)。
不如定在18個小時吧,這樣我們下午兩點(diǎn)關(guān)反應(yīng),時間就不用那么趕了。”
許秋在模擬實(shí)驗(yàn)室中,投的三個反應(yīng),只用了12個小時的反應(yīng)時間,就已經(jīng)有大量聚合物析出了。
想到這里,他做出決定:
“這樣吧,我今天住在這邊,明天早上八點(diǎn)左右醒來看一下反應(yīng)的進(jìn)展。
如果已經(jīng)有大量聚合物析出,就停止聚合,開始封端反應(yīng);
如果還沒有產(chǎn)物析出,就等你過來再說,怎么樣?”
“行吧,你一個人在這邊做實(shí)驗(yàn)要注意安全啊,”陳婉清猶豫道:
“要不我……算了,那我先走了,不然趕不上校車了。”
說罷,她背上書包,像一陣風(fēng)一樣的飛走了。
許秋看了看她的背影,又看了看時間,才九點(diǎn)十分。
這邊離校車點(diǎn)最多五分鐘的路程,學(xué)姐走這么急干什么,連處理好的樣品也忘了拿。
許秋搖了搖頭,進(jìn)入A502實(shí)驗(yàn)室,進(jìn)行掃尾工作。
先是把處理好的四批樣品放入裝單體的真空罐中,妥善保管。
然后將帶有鈉的甲苯緩緩倒入無水乙醇中,待鈉反應(yīng)完畢后,當(dāng)做廢液倒入廢液桶。
金屬鈉可以溫和的與乙醇發(fā)生反應(yīng),因此一般用乙醇來處理廢鈉。
下次還是用新的甲苯比較好,不然甲苯在外面放的越久,重蒸時間只會越來越長。
接著,把今天新產(chǎn)生的臟瓶子泡在堿缸中。
最后整理實(shí)驗(yàn)室,關(guān)閉實(shí)驗(yàn)室的水、電、氣。